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液体氟硅橡胶的合成方法
    氟硅橡胶作为国防科技、航空航天等领域的战略材料,其研究成果多被国外所垄断;由于我国在该领域的制备技术受到封锁,所以其合成工艺仍处于起步阶段,并且在现有基础上,产品的产率低、过程不易控制、共聚困难的等问题,本文就此类问题在工艺上进行改进,本文首先就反应温度、反应时间和促进剂种类和用量、调节剂用量以及在此条件下温度和时间对均聚FLSR的影响;其次就引发剂种类、温度、时间、单体配比探索共聚FLSR的合成规律;最后通过’H-NMR, FT-IR, TG, DSC及特性勃度来表征聚合物。液体氟硅橡胶的合成方法采用阴离子本体聚合的方法制备DF3均聚物和DF3与D4共聚物,然后分别用分子量、聚合物产率以及共聚比例衡量反应过程,探索聚合反应发生的最佳工艺条件。合成工艺的流程如图2.1 aDF3均聚物合成的实验步骤提前将凝结成固体的DF3加热成液体,搭好装置在抽排以及烘烤250 ml三口瓶三次后,在真空条件为0.30.4 Kpa,温度为60℃加入DF3,在机械搅拌下除水30 min,随后按((2-1)加入定量硅醇钠,升温至80 0C,在机械搅拌下除水30 min,随后升温至设计温度,反应至设计时间,关闭升温装置,在氢气保护下降温进行后处理:加入与硅醇钠等体积的冰醋酸,随后加入DFs2倍质量的乙酸乙酷溶解为均相,加入DF32倍质量的去离子水剧烈搅拌3 0 min,使聚合物与溶剂充分混合,然后将混合液倒入分液漏斗,静置分层。分出的下层液体,再洗两次,将所得下层聚合物放入培养皿中,放进真空干燥箱,升温并开启真空泵,至180 0C ,0.1 Kpa下维持4-6 h后降温,关闭真空泵,切断电源。取出烘干的胶样并测试相关性能是否达到产品要求。其中m:DF3质量(g),M:设计分子量(g/mol),V: NaOH体积(ml) ,。:NaOH浓度((mol/ml)。
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