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氟硅橡胶均聚物最佳合成条件研究

    设计不同分子量的氟硅橡胶将制备的引发剂用于引发氟硅橡胶的开环聚合,并对产物进行分子量测试进一步探索引发剂的引发机理,所以,设计FLSR的分子量:3}6万、聚合温度:120 0C、聚合时间:20 min、真空条件:0.30.4 Kpa。
    图3.4为按单个硅醇氧引发所合成的不同分子量的FLSR GPC谱图,由图可知,硅醇氧已经成功引发聚合反应的发生,但是实测分子量与理论值不符,结果如表3.2所示。
    图3.5为设计不同分子量所的氟硅橡胶的实际分子量与氟硅橡胶产率,由图3.5可知,不同含量的引发剂只会影响聚合的分子量,对氟硅橡胶产率基本无影响。由表3.2可以发现分子量出现分子量加倍现象,除了分子量为5万之外,原因是真空度控制不佳,最终制备出聚合度为3的引发剂,反应式如图3.6氟硅橡胶均聚物最佳合成条件研究。
    反应温度和反应时间对氟硅橡胶阴离子本聚合的影响非常大,二者直接影响了反应平衡以及副产物环体的产生,同时促进剂种类及用量、分子量调节剂用量也对开环反应有重要影响,本节以GPC为主要测试手段来监测反应过程,并采用适时终止反应的方法得到高产率的氟硅橡胶均聚物。无促进剂作用下反应温度对氟硅橡胶分子量和产率的影响设计分子量:6万、聚合时间:20 min,聚合温度:1001300C、真空条件:0.30.4将100130℃不同温度的FLSR数据总结于表3.3 0表3.3无促进剂下不同温度制备的FLSR。
    图3.7是聚合反应在100130℃所合成液体FLSR GPC谱图,由图可知,随着反应温度的升高,FLSR在100℃和110℃的较低温下,GPC谱图检测到两种物质而且后者所占比例较高,这是由于低温下链增长速度较慢所产生的低聚物并伴随环体产生,当达到链增长适宜温度时,使得短链快速增长为长链,GPC谱图相左偏移,并且无副产物产生,随着温度升高,氟硅橡胶分子量及产率基本不变,说明环链进入动态平衡过程,即开环反应与回咬反应达到一个平衡过程。

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