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氟硅橡胶实测分子量和产率
    图3.8为无促进剂下不同温度制备的氟硅橡胶实测分子量和产率,由图可见,随着温度的升高实测分子量和氟硅橡胶产率呈现上升趋势,这是由于在聚合初期由于张力能的消失,反应发热,温度升高,反应速度加快,使反应方向向右进行,120℃和130℃得到的氟硅橡胶分子量及产率基本一致,在节能的前提下,最佳反应温度适宜选120 0C、在此条件下所得到的氟硅橡胶产率达81.37%,聚合过程中回咬反应产生环体主要为DFx(x=4,5,6),因为它们热力学稳定性最好,考虑到DF3及DFx的分子量范围为468.54-937.08,根据实测分子量推测环体为DFa。无促进剂下反应时间对氟硅橡胶分子量和产率的影响设计分子量:6万、聚合度:120 0C ,聚合时间:5一60 min、真空条件:0.30.4 Kpao所做无促进剂下不同时间的氟硅橡胶的数据总结于表3.4。
    图3.9为无促进剂下不同时间合成的氟硅橡胶所测GPC谱图。当反应温度为120℃时,当DF3加入反应体系中分子量急剧上升,这是由于聚合反应初期为单体消耗期,基本为聚合短链,发生回咬的概率低,反应5 min时达到第一次平衡,但此时分子量小,随后随着反应时间的延长以及单体的进一步消耗,会发生部分回咬,开始发生氟硅橡胶与环体DFa的可逆反应,最终在20 min时达到第二次平衡,此后这种环链之间的平衡被打破,回咬反应的速率大于开环速率,线性氟硅橡胶转化为环状副产物。
    图3.10为无促进剂作用下不同时间制备的氟硅橡胶实测分子量和产率,由图可知,实测分子量随反应时间的延长呈先上升后趋于平稳的趋势,当分子量趋于平稳上升状态,但氟硅橡胶产率却随之下降,原因是分子链与链之间发生重排使分子量上升但同时单个长链之间发生回咬反应取代链增长反应而成为主反应而使氟硅橡胶产率下降。当反应时间为20 min氟硅橡胶产率达最大值 81.37%。
    小结:无促进剂作用时,反应温度和反应时间均对聚合反应产生影响,反应温度影响开环速率,反应时间影响聚合过程平衡点的到达,最终在反应温度为120 0C,反应时间为20 min时达到氟硅橡胶产率最大的平衡点。
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