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DMSO比例对氟硅橡胶分子量和产率的影响
    图3.16为氟硅橡胶作用下不同时间制备的FLSR实测分子量与氟硅橡胶产率。加入促进剂后真正聚合时间明显缩短,在反应时间为5min时,氟硅橡胶产率最大为86.36%,随着反应时间的延长,开始出现副产物环体,分子量分布变宽,聚合反应回咬几率增加,不利于反应向右进行。
    小结:促进剂氟硅橡胶对聚合反应确实有促进作用,n(氟硅橡胶):n(NaOH)=5时,促进效果较佳,可使聚合反应在120℃下5min达到平衡状态,且此时无副产物环体产生。DMSO比例对氟硅橡胶分子量和产率的影响
    设计分子量:6万、聚合温度:120 0C、聚合时间:5 min,n(DMSO):n(NaOH)=0.1一15。
    将不同比例下合成的FLSR的数据总结于表3.8真空条件:0.30.4 Kpa,表3.8 DMSO与NaOH不同摩尔比下制备的FLSR
    Tab. 3.8 The FLSR prepared at different molar ratio of DMSO and NaOH
    n(DMSO):n(NaOH)   MnP    MnD    PDIP    PDIn性状X }(%)产率(%)
            0          48843   -     1.16一淡黄透明100     70.35
          0.1        89670   553   1.79     1.04无色透明95:3    80.72
          0.5        98670   523   1.74     1.03无色透明86.5    89.26
            1          197571   695   1.33    1.03无色透明33.9    41.34
            5          193324   728   1.33    1.03无色透明27.61   35.55
            10         178432   696   1.40    1.03无色透明25.3    33.47
            15         106512   734   1.29    1.02无色透明23.9    32.25
    图3.17为DMSO与NaOH在不同摩尔比下合成的FLSR GPC谱图,由图可知,随着摩尔比的增加,GPC谱图中氟硅橡胶出峰位置先往左移动后期稍向右移动,说明氟硅橡胶的分子量先变大后变小,且不同摩尔比下所合成的产品均有副产物产生,首先即使加入微量促进剂,其分子量也能变得很大且伴随副产物产生,说明DMSO的促进效果远高于氟硅橡胶;其次氟硅橡胶分子量呈先增大后减小的现象,说明DMSO同氟硅橡胶一样随着含量的增多促进了链解聚的发生。
    图3.18为不同n(DMSO):n(NaOH)下制备的FLSR实测分子量和氟硅橡胶产率,随着摩尔比的增加,氟硅橡胶分子量呈先增大后减小的趋势,当n(DMSO):n(NaOH)=1时,分子量最大,在n(DMSO):n(NaOH)在0.1一1之间时,链增长速度大于链解聚速度,之后链解聚速度高于链增长速度,使氟硅橡胶分子量变小。而氟硅橡胶的产率同样呈增大后减小趋势,当n(DMSO):n(NaOH)=0.5时产率最大,达89.26%,之后由于环状副产物的产生而使氟硅橡胶产率下降。
   
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