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聚全氟乙丙烯树脂中含量分布

    由于聚全氟乙丙烯树脂没有适当的溶剂,不能用’3C,高分辨l}VIR来测定共聚物的组成分布,故一般采用咱寸线衍射方法测量晶格常数和结晶度,以及密度与熔点的测定。测定了不同聚全氟乙丙烯树脂含量的样品,在23℃的图谱中,位于(2e>loo处的峰以PM下为最大,随着聚全氟乙丙烯树脂含量的增加而此峰相应减少,对于非晶衍射强度渐增,loo处的峰位置也向小角度缓移,其他峰减弱以至消失。
    文献报导19℃以上Pry为六方晶格,而全氟乙丙烯的咱寸线衍射图与之相似,故可按六方晶系公式进行晶格常数计算,得到的聚全氟乙丙烯树脂晶格常数比ACS. 65 A)稍大。乳液法PTFE为5. 71今气溶法的为5. 70今悬浮法的为5. 67人。
    随着聚全氟乙丙烯树脂含量的增加,聚全氟乙丙烯树脂}勺(100处)晶面间距缓慢增大,这可能是由于体积较大的三氟甲基(一CF fin, J基作为一个缺陷嵌入晶区,导致标志晶胞大小的晶面间距增大,乳液法和气溶法的间距稍宽。对于同样的聚全氟乙丙烯树脂含量悬浮法的结晶熔点要高,平均值比乳液法高18 0C;另外相同聚全氟乙丙烯树脂含量悬浮法的熔融热平均比乳液法高342 Ca]}m甲而气溶法与乳液法接近。
    由此推论,在结晶度或密度较高的悬浮树脂中有较长的碳氟链(一(泻一('F一天即三氟甲基是以较集中的方式嵌入大分子链,而在乳液法和气溶法中三氟甲基分布比较均匀。自由表面的形态结构。
    用电子显微镜观察自由表面形态,指出试料不同,形态也不同,能看到存在无规片层,也有无规和规整两种片层组成,为此提出两种片层结构本质的设想。
    曾有研究者用电子显微镜及大角和小角咱寸线衍射进行研究,指出片层结构能伸展至若干微米;其单体作为点缺陷进入晶格,而不是排除在外,形成分离的无定形相;分子轴间距随其单体浓度而增加,主要是全氟甲基进入晶体的结果。
    把试样用模压法制成0. 1一0. 15 mm厚:的薄片,放在玻璃片上,再置于烧结炉中,用30 m诵寸间升温至340恒温20 m In,以0. 1一0. 2}C/min的速度降至240然后自然降温至室温。取出试片,与空气接触的面为自由表面,此表面用铂投影股影角25})。再用电子显微镜及DEC示差扫描量热仪、升温速度20}C /m }}出熔融吸热曲线。
    观察表面出现较清晰的片层结构,看不到明显的球晶,但片层的形状和排列,规整程度有明显差别。有些片层长1 500一5 000人表面圆滑、无棱角—无规片层;有些不仅有无规片层,而且棱角分明,比无规片层还要长,厚约100人排布较规整,呈现梯田状或台阶状—规整片层。
    组成分布不均匀的,一般都有较长的一(CF碳氟链,由于相对分子质量低,热处理温度高,分子链易发生相对位移,为三氟甲基一C'F((沉)一侧基形成不或含少量的微晶。组成分布均匀的,甲基不可避免地进入晶区,但构不成新的晶格,故构成缺陷,因此排列松散,外形不规整,镶嵌块中间无定形区较大,片层间联接链较多。
    悬浮聚合具备产生规整片层的条件,对同一聚合方式的料,熔体流动速率小、粘度大,则不易产生规整片层。悬浮聚合生产的即使熔体流动速率最小的料也有少量的规整片层,而乳液聚合生产的即使熔体流动速率最大的料规整片层也很少,这就说明组成分布影响之大。
    拉伸过程中无规片层易因镶嵌块滑移而消失,形成纤维状,而规整片层变化较小,高倍拉伸甚至断裂时仍有存在。
    无规片层的熔融吸热曲线为单峰,两种片层则为双峰,且高温峰较尖锐,推测其力学性能:组成片层的镶嵌块越规整,联系越强,受力时越不易产生滑移,因而造成应力集中在片层间的无定形部分。换言之,无规片层的力学性能较好。

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