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聚合时间对氟硅橡胶分子量和产率的影响

    加入氟硅橡胶会使聚合反应速度变得比较缓慢,但对反应温度无影响,因此在氟硅橡胶作用下,对反应时间对FLSR的影响做相关探索。
    设计分子量:6万、聚合温度:1200C, m(HFSO):m(DF3)=0.25、真空条件:0.30.4Kpa、聚合时间:10150 minx
    将氟硅橡胶作用下不同时间合成的FLSR数据总结于表3.110
    图3.23为氟硅橡胶作用下不同时间所制备的FLSR GPC谱图,由图可知,随着反应时间的延长,GPC谱图中氟硅橡胶的出峰位置先向左移动直至反应时间为120min后向右移动并且在1020 min出现第一平衡期,在80 min时出现第二次平衡。
    图3.24为经基氟硅油作用下不同时间所制备的FLSR实测分子量和氟硅橡胶产率,有图可知,随着反应时间的延长在第一平衡期分子量较低说明经基氟硅油减缓了反应速度,使链增长速度低于无调节剂加入的情况,第二平衡期过后分子量开始下降:在整个反应过程中氟硅橡胶的产率呈先上升后下降的趋势,在第二平衡期产率最高,最高可达88.42%所以必须在70-80 min时终止反应己获得高产率的设计产物。对阴离子聚合反应时间短,反应不可控等问题,加入调节剂可有效解决此类问题。
    小结:调节剂氟硅橡胶的加入对控制反应时间有利,当m(HFSO):m(DF3)=0.25时调节效果最佳,并且在温度为120℃下反应80min可得到高产率为88.42%的聚合物,并能在链端接上轻基。www.tianjiexiangsu.com

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