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聚合温度对氟硅橡胶分子量和产率的影响

    促进剂作用下反应时间短、聚合温度低,但存在反应不易控制的缺陷;分子量调节剂聚合温度高、聚合时间长,但过程易控制为综合以上的优缺点,将二者共同作用于反应体系。
    设计分子量:6万、聚合时间:30 min, n(DMSO):n困aOH)=1, m(HFSO):m(DF3)=0.25,真空条件:0.3-0.4 Kpa,聚合温度:251200C。
    将不同时间下合成的FLSR的数据总结于表3.120表3.12 DMSO与HFSO协同作用下不同温度制备的FLSR。
    图3.25为DMFO与HFSO共同作用下不同温度制备的FLSR制品GPC谱图,由图可知,随着反应温度的升高,氟硅橡胶出峰位置在25℃到90℃之间向左偏移,在90℃到120℃向右偏移且副产物环体质量所占产物总质量比例上升,一方面降解速度超过了链增长速度,另一方面说明氟硅橡胶向环体转化的几率升高。
    图3.26为DMFO与HFSO共同作用下不同温度制备的FLSR制品的实测分子量与氟硅橡胶产率,由图可知,随着反应时间的延长氟硅橡胶产率在25℃到90℃之间呈上升趋势,这是由于温度上升聚合速率加快所致但也会产生DF;副产物,而在90℃到120℃之间由于环体DF;所占比例上升而使产率下降,最终在90 0C聚合30min产生产率为86.80%的带有端羚基的氟硅橡胶,在很大程度上降低了反应温度,实现了较低温下合成高分子量高产率液体FLSR的目的。

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