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氟硅橡胶最佳合成条件研究

    本文采用DF3与D;氟硅橡胶由于二者反应活性就相差较大,故生成氟硅橡胶物比较困难,本文首先确定引发剂类型,其次就选定的引发剂开展反应温度、反应时间、以及单体配比等相关探索,最终生成产率较高,热稳定性能较好的无规氟硅橡胶物。硅醇钠引发氟硅橡胶FLSR最佳合成条件研究及表征首先探索NaOH为引发剂时,氟硅橡胶反应过程与均聚反应过程的区别。聚合时间对聚合物分子量和产率的影响设计分子量:6万、聚合温度:1200C , n(DF3):n(Da)=9:1、真空条件:0.30.4 Kpa,聚合时间:30120 min x将不同温度下合成的DFs与Da氟硅橡胶物的数据总结于表3.130表3.13不同时间制备的氟硅橡胶FLSR图3.27为NaOH为引发剂时,不同时间所合成的氟硅橡胶制品,随着反应时间的延长,聚合物的出峰位置向左移动同时也伴随着副产物的产生。图3.28为NaOH为引发剂时,不同时间所制备氟硅橡胶FLSR,有图可知,随着反应时间的延长,分子量逐渐变大,经核磁分析检测发现在聚合反应后期才有氟硅橡胶物的产生且D;的实际值低于理论值,原因是在反应的过程中,开环反应与回咬反应时时刻刻都在发生着,只是不同的阶段它们的相对反应速率不同。此外,反应过程中两种氟硅橡胶单体都发生着开环反应与回咬反应反应阶段的划分并不是针对某一种单体,而是由两种氟硅橡胶单体共同决定的,如在单体消耗的某个阶段,对活性较高的DF3而言,其回咬速率已经达到和开环速率相等,而活性较低的则可能还有大量的单体尚未反应,待二者速率在某一时刻达到相近时才会发生氟硅橡胶,故相比于均聚反应,反应时间的延长利于开环氟硅橡胶的发生;但是过度延长反应时间反而使聚合物产率降低。

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