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聚合温度对氟硅橡胶分子量和产率的影响

    设计分子量:6万、聚合时间:60 min, n(DF3):n(Da)=9:1、真空条件;0.30.4 Kpa,聚合温度:601400C。
    将不同温度下合成的DFs与D;共聚物数据总结于表3.14a
    图3.29为氟硅橡胶为引发剂时不同温度下制备的FLSR GPC谱图,有图可知。随着温度的升高,在60℃到120℃的范围内,氟硅橡胶出峰位置向左移动,在120℃到140 0C之间氟硅橡胶出峰位置向右移动,发生了解聚反应。
    由温度对竞聚率的影响可知,在聚合反应时反应活化能较大的Da随温度升高相对开环速率增加较快,开环活化能较低的DF3随温度升高相对开环速率增加较慢,总之,温度升高,使反应向理想共聚即无规共聚方向发展。
    图3.30为氟硅橡胶为引发剂时不同温度下制备的FLSR实测分子量与氟硅橡胶产率,由图可知:随着反应温度的升高,实测分子量和产率呈现先升高后下降的趋势,但产率较低,分析检测可知在氟硅橡胶为引发剂时,碱性较弱,活性较低,很难引发Da开环,且当温度超过140℃反而会发生降解,不利于反应向右进行;此外实测共聚比例远小于理论设计值,共聚效果不明显。
    小结:上述研究表明以氟硅橡胶为引发剂,在适宜的反应温度下延长反应时间并不能使两种单体在此条件下实现理想共聚。

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