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轻基封端液体共聚氟硅橡胶具有广阔的市场应用前景

    采用氢氧化钾催化八甲基环四硅氧烷与三氟丙基甲基环三硅氧烷的阴离子开环共聚合反应,制备了液体共聚氟硅橡胶。讨论了加料方式(一步法和两步法)、滴加单体时间和共聚合时间对液体共聚氟硅橡胶摩尔质量和特性虱度的影响,从优化聚合条件和后处理两个途径确保液体共聚氟硅橡胶形成线性链结构。结果表明:由于三氟丙基甲基环三硅氧烷和八甲基环四硅氧烷的单体特点和共聚合机理,一步加料法难以有效控制小分子环体副产物的生成;采用两步加料法不仅可以有效控制小分子环体副产物的生成,而且可以提高液体共聚氟硅橡胶的产率;两步加料法可控制滴加时间为30 min,总聚合反应时间为70 minx采用溶剂多次萃取方法,可以有效除去小分子环体副产物。
    近年来,为优化氟硅橡胶的加工工艺和零件的生产效率,逐渐开发出轻基封端的液体共聚氟硅橡胶轻基封端液体共聚氟硅橡胶的化学结构见式1,当m =0时为氟硅橡胶;n =0时为聚硅氧烷。轻基封端液体共聚氟硅橡胶可室温硫化,既解决了加工方面的难题,又结合了氟橡胶和硅橡胶的优点,热稳定性优良,有一定耐溶剂性能;随着二甲基硅氧烷含量的提高,还有较好的耐低温性能。因此,轻基封端液体共聚氟硅橡胶具有广阔的市场应用前景。
    轻基封端液体共聚氟硅橡胶的合成常采用三氟丙基甲基环三硅氧烷(DFs)和八甲基环四硅氧烷(DQ)或六甲基环三硅氧烷(D3)的阴离子开环聚合反应。由于D奎和DQ(或D3)两种原料单体的开环聚合环张力不同,反应活性相差很大(D、的开环聚合反应较慢,D奎的开环聚合反应较快),所以共聚合产物主要以嵌段共聚物为主。聚合机理为链引发;链增长;硅氧烷重排(副反应,可生成小分子环体副产物);链终止(封端)。在制备轻基封端共聚氟硅橡胶时,多采用四甲基氢氧化铰为催化剂,其特点是在减压蒸馏后处理过程中,四甲基氢氧化铰可在高温下完全分解气化从产物体系中分离出来。若采用碱金属氢氧化物如氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化铿为催化剂,需除尽体系的催化剂,否则残存的微量催化剂会对后处理反应造成影响,形成小分子环体副产物,降低产率。
    为了解决碱金属氢氧化物催化剂存在的问题,本实验研究了以氢氧化钾为催化剂催化DFs与D、的开环共聚合反应,通过2个途径确保液体共聚氟硅橡胶形成线性链结构,一是阴离子开环共聚合反应条件优化控制最少量小分子环体副产物的生成,二是采用溶剂萃取后处理方法除去小分子环体副产物。www.tianjiexiangsu.com

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