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聚全氟乙丙烯树脂的片晶分布

    称取102 g士1 g,聚全氟乙丙烯树脂,放入模框厚度为3.0 mm的模具内。在模板和聚全氟乙丙烯树脂间铺垫一层厚度约为0.07 mm的退火铝箔,将模具放在己加热至325 0C士10 0C的液压机的下平板上,将液压机平板下降至与模具接触,不加压保持2}4min;加1 MPa的压力,保持1一1.5 min;然后施加2}4 MPa的压力,保持1一1.5 minx此过程中,液压机平板温度始终保持在325 0C士10 0C o
    取出模具放入冷压机平板上闭合上下平板。施加2}4 MPa的压力,冷却至200 0C之前,须维持此压力。当模具冷却至5060 0C时,从模具中取出试片剥掉铝箔。将试片冲切成长38 mm士2 mm、宽13 mm士1 mm的试片,鲁西聚全氟乙丙烯树脂和大金聚全氟乙丙烯树脂各6组试片,供测定耐热应力开裂用。
    在高温结晶时,线性或两支链点间链段较长的分子发生结晶,其余分子则留在熔体中。降低温度时,两支链点间的短链段也能够结晶。因此采用DSC热分级技术可以用来研究聚合物的片晶分布情况。国内外聚全氟乙丙烯树脂的DSC升温曲线分别如图4.1和图4.2所示:
    聚全氟乙丙烯树脂热分级DSC升温曲线分析:Tm,i是热分级后每个熔融峰对应的熔点,4hi是对应的热烩值,由每个峰面积对总峰面积的占比求得[[45]0鲁西聚全氟乙丙烯树脂与大金聚全氟乙丙烯树脂(NP 101)均共6个峰,鲁西聚全氟乙丙烯树脂及大金聚全氟乙丙烯树脂(NP 101)的每个峰对应的熔点及面积占比分别见表4-1、表4-2:
    热分级后的熔融峰的个数反应了聚合物不同厚度的片晶分布情况。国内外聚全氟乙丙烯树脂具有相同的熔融峰个数,且每个峰值所对应的熔点相近,各熔融峰的强度占比也反映了不同厚度的片晶含量占比情况,用峰面积即熔融热烩值△h,表示片晶的含量。因此,利用从高温到低温的逐步结晶分级,可以表征出片晶的分布情况。

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