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影响液体氟硅橡胶((FLSR)合成

    本文对三甲基三氟丙基环三硅氧烷((DF3)阴离子本体开环聚合中的平衡化和产物分子量控制进行了较为系统的研究,考察了影响液体氟硅橡胶((FLSR)合成的因素:反应温度、反应时间、促进剂种类、促进剂用量、调节剂用量等因素对DF3均聚物平衡过程的影响,在此基础上考察了引发剂种类、聚合时间、聚合温度、促进剂用量、共聚单体配比对DFs与八甲基环四硅氧烷(Da)共聚物合成的影响。首先采用凝胶渗透色谱(GPC)对反应过程进行监控,其次采用核磁谱图(' H-NMR )和红外光谱((FT-IR)对产物进行结构分析,最后采用热重分析((TG)、差示扫描量热分析((DSC)、特性粘度对产物进行性能测试,为液体FLSR的合成工艺过程提供了理论基础。
    结果表明:当合成DF3均聚物时,四氢峡喃((氟硅橡胶)和二甲基亚}.(DMSO)促进了反应向正方向进行,氟硅橡胶的促进作用弱但反应过程无副产物环体产生,在聚合温度为1200C,聚合时间为Smin, n(氟硅橡胶):n(NaOH)=0.5时可生成产率为86.36%的聚合物;而DMSO的促进作用较强、可在较低温度实现聚合反应的发生,但有副产物生。最终将以DMSO和轻基氟硅油(HFSO)共同作用于体系,可实现在90 0C下反应20min生成产率为86.70%的带有端经基的FLSR。四甲基氢氧化钱(TMAH)更利于引发共聚反应的发生,以TMAH为引发剂,以DMSO为促进剂可生成不同单体配比的FLSR,同时DF3所占配比越高更利于共聚物的形成,当n(DF3):n(Da)=9:1时可得到产率达89.24%的共聚物。对所得到的共聚物进行性能测试,测试结果表明,所得共聚物为无规共聚物,随着Da所占比例增加,聚合物热稳定性越好。

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